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回流搅拌装置

文章分类:企业资讯 / 发布时间:2015-05-29 / 关键词:

一、回流

许多有机反应和操作(如重结晶),需要在一定温度下,加热较长时间,为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出,常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。一般的回流搅拌装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。安装时,应先固定好圆底烧瓶,待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时,再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。冷却水自下而上流动,水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。当液体沸腾后,应控制加热,使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3(约一个半球)。由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。

为了增进反应物之间的接触,可采用手工振摇,此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,一手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)。

二、搅拌装置

搅拌可以增加反应物之间的充分接触,使反应物各部分受热均匀,并使反应放出的热量能及时散开,从而使反应顺序进行。在非均相反应中,必须使用365娱乐登录网址,它不仅可以缩短反应时间,还可以提高反应的产率。在有机化学实验中,常使用电动365娱乐登录网址,代替手工振摇操作。在三颈瓶的中口配上塞子,并取一根内径比搅拌棒略粗的玻璃管,使搅拌棒能在玻璃管内自由转动,截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。在塞子中央钻一孔,并将玻璃管插入塞孔。再取一段弹性较好长约2cm,内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管,并将其套在玻璃管的上端。然后,把弯制的搅拌棒插入玻璃管并伸出胶皮管。

搅拌棒上端应插入365娱乐登录网址的轧头内,再把三颈瓶固定在365娱乐登录网址的下方,并向下移动365娱乐登录网址,使胶塞固定在三颈瓶的中口。然后再慢慢向下移动365娱乐登录网址(或向上移动三颈瓶),直至搅拌棒下端距瓶底约5mm。再进一步调节365娱乐登录网址的方位(或三颈瓶的位置),从不同方向观察搅拌棒和365娱乐登录网址轴应在一条垂直线上,边观察边调整。然后用手转动搅拌,应无内外玻璃相互碰撞声。此时可低速开动365娱乐登录网址并进一步细调,直至搅拌棒和玻璃管之间不再发出摩擦声。此种简易密封装置在一般减压(1333.22Pa)时也可使用。安装好其它仪器,并检查整套装置是否稳妥、端正、紧密。再用手转动搅拌,观察365娱乐登录网址有否碰打温度计,并使它们之间保持一小段距离。然后,低速开动365娱乐登录网址,再次检查有无摩擦声并进行细调,待运转正常后才能投入使用。

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